在實驗室中,相對其他檢測儀器,冰點滲透壓儀操作簡單、測試時間短(開機自檢約≤3min,正常的冰點滲透壓儀測試時間約為≤90s),操作性強,因而,在相關檢測部門,儀器使用的連續(xù)性、承接性也非常好,不會因為人員變更而中斷儀器的使用;但是,在冰點滲透壓儀使用過程中,雖然儀器使用比較簡單,容易學習,其操作細節(jié)可能會被忽略,因而導致檢測數(shù)據(jù)不理想,所以,“小細節(jié)”也可能影響“大格局”。下面我們具體闡述可能影響滲透壓數(shù)據(jù)的因素。
我們都知道,冰點滲透壓儀的組成其核心的部件是探針,而探針的決定因素是NTC熱敏電阻,儀器在采集數(shù)據(jù)時,會以毫秒計采集,因此是非常準確的采集過程。
經(jīng)過制冷系統(tǒng)降溫后,會迅速到達樣品的過冷點,此時樣品仍然是液體狀態(tài),儀器的二級針(金屬針)會迅速進入樣品內(nèi)植入冰晶,此時樣品會迅速由液體狀態(tài)變成冰水共存狀態(tài),此過程會釋放熱能,樣品溫度會有回溫現(xiàn)象,待樣品處于冰水混合狀態(tài)時,此時,樣品溫度保持不變,我們稱此現(xiàn)象為坪臺期,而就在此時,探針會迅速采集在坪臺期這時的電阻值,從而通過內(nèi)部程序轉(zhuǎn)換,測得的滲透壓結(jié)果。
此過程,需要三個重要步驟,一,制冷系統(tǒng)使樣品迅速降溫到達樣品過冷點;其二,在樣品過冷點,通過振蕩或者金屬針冰晶誘發(fā),使樣品達到坪臺期;第三,探針(NTC熱敏電阻)讀取坪臺期數(shù)值,測得滲透壓值
接下來,冰點滲透壓儀的擦拭至關重要,假如連續(xù)測幾批不同樣品,測試完每個樣品后,需要及時用紙巾擦拭探針(樣品粘稠的需用水清洗后擦拭),同樣二級針也需要及時擦拭。測試完一批樣品后,運行清洗程序,清洗二級針孔位殘留,從而,使樣品0殘留(注意:分上下冷卻系統(tǒng),二級針包裹在內(nèi)部的,不可擦拭,此時,久而久之,可能二級針殘留會影響測試數(shù)據(jù));在擦拭過程,探針擦拭分為及時擦拭和延時擦拭和隱蔽擦拭。
1、及時擦拭:測試完畢后,及時擦拭探針和二級針,再將樣品管套入探針保護探針
2、延時擦拭:測試完畢后,忘記及時擦拭,長時間離開后,再次使用之前,需用純化水清洗探針和二級針。
3、隱蔽擦拭:探針表面部分容易擦拭或者清洗干凈,比較隱蔽處,則容易忽略,例如:雅森Osmo210探針擦拭,處理探針表面外,還要擦拭干凈平臺面。
潤濕二級針
采用二級針法誘發(fā)結(jié)晶的冰點滲透壓儀,開機之前,需要用純化水潤濕二級針,以確保二級針前面有冰晶,二級針正常誘發(fā)結(jié)晶。
樣品自身原因
某種樣品,自身存在不穩(wěn)定因素,假如儀器回測標準品都是正常的,測試樣品卻呈現(xiàn)不穩(wěn)定,重復性不好,此時,可能是樣品自身存在不穩(wěn)定因素,例如樣品為混懸液,則需要搖勻后再測試,樣品含有表面活性劑的成分,也是測試數(shù)據(jù)不好原因之一,因此,需要具體樣品,具體分析其特性從而判斷測試滲透壓不穩(wěn)定的因素。